1 前言

過氧化值是評價油脂氧化程度的關(guān)鍵指標(biāo)。牛油作為常見的動物油脂，廣泛用于火鍋底料、糕點(diǎn)、烹飪等。由于其飽和脂肪酸含量較高，在儲存過程中容易發(fā)生氧化酸敗，導(dǎo)致品質(zhì)下降。我國《GB 10146-2015 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食用動物油脂》中明確規(guī)定，食用動物油脂的過氧化值不得超過 0.20 g/100g。

牛油在常溫下呈固態(tài)，且可能含有水分、蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，因此在檢測前需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)那疤幚硪垣@得純凈的油樣。本方案依據(jù)《GB 5009.227-2023 食品中過氧化值的測定》第二法（電位滴定法），結(jié)合牛油的特性，詳細(xì)規(guī)定了樣品前處理及測定步驟，確保檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠，滿足產(chǎn)品質(zhì)量控制與合規(guī)性評價需求。本方法也適用于其他動物油脂（如豬油、羊油、黃油等）的過氧化值測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

優(yōu)云譜自動電位滴定儀；鉑復(fù)合電極；分析天平（感量 0.001g）；電熱恒溫干燥箱或恒溫水浴鍋；快速定性濾紙、漏斗、分液漏斗；燒杯、錐形瓶、量筒、移液器等。

圖 1 電位滴定儀及前處理設(shè)備

2.2 試劑

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.002 mol/L 或 0.01 mol/L）；異辛烷（分析純）；冰乙酸（分析純）；碘化鉀飽和溶液（現(xiàn)配現(xiàn)用，避光保存）；無水硫酸鈉（分析純）；三級水（符合 GB/T 6682）。

試劑選擇說明：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)根據(jù)樣品過氧化值的預(yù)估范圍進(jìn)行選擇：預(yù)估過氧化值 ≤ 0.15 g/100g 時，使用 0.002 mol/L 溶液。預(yù)估過氧化值 > 0.15 g/100g 時，使用 0.01 mol/L 溶液。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品前處理（關(guān)鍵步驟）

樣品制備：取具有代表性的固態(tài)牛油樣品，置于密閉容器中。

加熱融化：將容器置于 60-70℃ 的電熱恒溫干燥箱或水浴中，加熱至樣品融化。注意：加熱溫度不宜過高，以防油脂氧化。

混勻：振搖容器，使融化后的牛油混合均勻。

過濾純化：

準(zhǔn)備一個干燥的漏斗，內(nèi)墊快速定性濾紙，濾紙上鋪加約 5g 無水硫酸鈉。

將融化的牛油趁熱過濾到干燥的燒杯中。過濾過程中應(yīng)保持溫度，防止牛油凝固堵塞濾紙。如牛油中含水量較高，可適當(dāng)增加無水硫酸鈉的用量，并重復(fù)過濾一次。

備用：將過濾后得到的澄清牛油樣品密閉、避光保存，并盡快進(jìn)行測定。如不能立即測定，可置于冰箱冷藏，測定前重新融化并混勻。

圖 2 樣品制備過程

3.2 樣品測定步驟

樣品稱取：準(zhǔn)確稱取制備好的牛油樣品約 5.0g（精確至 0.001g）于滴定杯中。如樣品在稱量過程中凝固，可適當(dāng)溫?zé)岬味ū蛊淙诨?/span>

溶解樣品：加入 20mL 異辛烷，輕輕振搖或置于溫水浴中（≤40℃）助溶，直至牛油溶解。

注：牛油在異辛烷中溶解可能較慢，可適當(dāng)延長振搖時間或輕微加熱。

加入冰乙酸：加入 30mL 冰乙酸，混勻。

添加反應(yīng)劑：準(zhǔn)確加入 1.00mL 碘化鉀飽和溶液。

反應(yīng)：立即啟動攪拌器，中速攪拌反應(yīng) 60s±1s。

稀釋：加入 50mL 水。

滴定：插入電極，設(shè)置參數(shù)后啟動自動滴定程序。

圖 3 樣品測試

3.3 電位滴定儀參數(shù)設(shè)置

3.4 空白試驗(yàn)

在相同條件下進(jìn)行空白試驗(yàn)（僅不加牛油樣品），記錄消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積 V0。

4 結(jié)果與討論

4.1 計算公式

過氧化值（以碘計，g/100g）：

POV：過氧化值，單位為克每百克（g/100 g）；

V：試樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；

V0：空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；

c：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

0.1269：與 1.00 mL 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 [c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）；

m：試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

100：折算為 100 g 試樣的換算系數(shù)。

4.2 測試結(jié)果

V0：0.603mL

圖 4 牛油滴定曲線圖

4.3 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過其算術(shù)平均值的 10%，符合 GB 5009.227-2023 標(biāo)準(zhǔn)要求。

5 方案特點(diǎn)與優(yōu)勢

5.1 針對牛油的前處理優(yōu)勢

方法合規(guī)：前處理步驟嚴(yán)格遵循 GB 5009.227-2023 中對固態(tài)動物油脂的規(guī)定。

有效脫水除雜：通過加熱融化、過濾及無水硫酸鈉脫水，有效去除牛油中的水分和固體雜質(zhì)，避免干擾。

適用性廣：本方法同樣適用于其他動物油脂（如豬油、羊油、黃油等）及人造奶油，解決了固態(tài)動物油脂直接檢測的難點(diǎn)，將國標(biāo)方法成功轉(zhuǎn)化為高效、可靠的儀器解決方案。

5.2 電位滴定法核心優(yōu)勢

智能終點(diǎn)判斷：不受樣品顏色、濁度影響，尤其適合顏色較深的牛油。高效穩(wěn)定：自動化滴定，單個樣品檢測時間短，重復(fù)性好。

數(shù)據(jù)管理便捷：自動保存完整實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與圖譜，支持溯源與報告生成。

5.3 質(zhì)量控制要點(diǎn)

前處理：確保牛油融化、均勻，并充分去除水分，否則水分可能導(dǎo)致結(jié)果偏高。環(huán)境控制：整個前處理及測定過程應(yīng)避免強(qiáng)光照射，防止油脂光氧化。

溫度控制：加熱溫度不宜過高，建議在 60-70℃，防止油脂氧化。

6 結(jié)論

本方案針對牛油的物理特性，提供了標(biāo)準(zhǔn)化的前處理方法，結(jié)合自動電位滴定儀的自動化優(yōu)勢，可準(zhǔn)確、高效地測定牛油中的過氧化值。方法滿足《GB 5009.227-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過氧化值的測定》的檢測要求，適用于產(chǎn)品是否符合《GB 10146-2015 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食用動物油脂》中規(guī)定的判定。本方法也適用于其他動物油脂（如豬油、羊油、黃油等）的過氧化值測定。

7 參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.227-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過氧化值的測定[S].

[2] GB 10146-2015 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食用動物油脂[S].